Epsilon Archive for Student Projects

Abstract

The growing amount of applications of nanoparticles (NP) have led to concern for their possible harmful effect on human health and the leakage in the environment. Characterization and quantification of the content of NPs are of prime importance, especially methods to relate size, composition and morphology of the particles with the possibility of their detection and quantification.

Magnetic iron oxide core-shell nanoparticles, coated with a protective silica layer have been proven to be successful as adsorbents for water purification and hydromet-allurgy of rare earth elements. Their growing applications in catalysis, medicine and protection of the environment make them highly interesting for further characterization.

The goal of this thesis project was to analyze and characterize these NPs for future applications and quantification with single particle ICP-MS (spICP-MS). Instrument difficulties made quantification with spICP-MS impossible, but the particles have been characterized in the solid state using environmental scanning microscopy with energy dispersion X-ray spectroscopy analysis (ESEM-EDS), atomic force micros-copy (AFM), powder X-ray diffraction (PXRD) and Fourier transform infrared spec-troscopy (FTIR). The nanoparticles in solution are also investigated with nanoparticle tracking analysis (NTA), dynamic light scattering (DLS), inductively coupled plasma mass spectroscopy (ICP-MS) and again with ESEM-EDS and AFM. The mean size results of these different methods were compared.

It was concluded that the iron oxide core-shell NPs were successfully encapsulated by a silica layer. The core consists mostly of magnetite (Fe3O4), but some oxidation to maghemite (gg-Fe2O3) has taken place. The particles are very polydisperse and the dispersion aggregates quickly, so no 'right' size can be determined.

Further research needs to be done for development of applications. External inves-tigation for separation based on magnetic properties to determine the fraction Fe3O4 that has been oxidized to gg-Fe2O3 and method development with single particle ICP-MS is required.

Het steeds groeiende aantal van toepassingen met nanopartikels (NP) heeft geleid tot bezorgdheid voor hun mogelijk schadelijk effect op de menselijke gezondheid en lekkage in het milieu. Karakterisatie en kwantificatie van de inhoud van NPs zijn van voornaam belang, hoofdzakelijk methodes waarmee grootte, compositie en morfologie van de partikels gelinkt worden aan hun mogelijkheid voor detectie en kwantificatie.

Magnetische ijzeroxide kern-schil nanopartikels, bedekt met een beschermende silica laag zijn succesvol toegepast als absorbentia voor waterzuivering en hydrometallurgie van zeldzame aarden. Hun groeiende applicaties in katalyse, geneeskunde en bescherming van het milieu maken hen zeer interessant voor verdere karakterisering.

Het doel van dit thesis project was om deze NPs te analyseren en te karakteriseren voor verdere applicaties en om ze te kwantificeren met single particle ICP-MS (spICP-MS). Instrument moeilijkheden maakten kwantificering via spICP-MS onmogelijk, maar de partikels zijn gekarakteriseerd in de vaste vorm met environmental scanning microscopie met energie dispersie X-straal spectroscopie analyse (ESEMEDS), atoomkrachtmicroscopie (AFM), poeder X-straal diffractie (PXRD) en Fouriertransformatie infraroodspectroscopie (FTIR). De nanopartikels in oplossing zijn ook onderzocht met nanoparticle tracking analyse (NTA) en dynamische lichtstrooiing (DLS), inductief gekoppeld plasma massaspectrometrie (ICP-MS) en opnieuw met ESEM-EDS en AFM. De gemiddelde groottes verkregen met deze verschillende methoden werden onderling vergeleken.

Er werd geconcludeerd dat de ijzeroxide kern-schil NPs met succes zijn omvat door een silica laag. De kern bestaat voornamelijk uit magnetiet (Fe3O4), maar gedeeltelijke oxidatie naar maghemiet (g-Fe2O3) heeft plaatsgevonden. De partikels zijn zeer polydispers en de dispersie aggregeert snel, waardoor geen 'juiste' grootte kan bepaald worden.

Verder onderzoek moet gebeuren voor de ontwikkeling van applicaties. Extern onderzoek voor separatie gebaseerd op magnetische eigenschappen om de fractie Fe3O4 die geoxideerd is naar g-Fe2O3 te bepalen en ontwikkeling van een methode voor single particle ICP-MS is vereist.